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气相色谱仪“闹脾气”,这些方法能急救!!

日期: 2020-11-24 浏览次数: 54

气相色谱仪应用范围很广,在石油、化工、生物化学、环保等领域都有应用,除用于定量和定性分析外,它还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数和分子量等物理化学常数。今天我们主要介绍一下气相色谱仪常见问题解决方法,希望能帮助到大家。
 

 

一、载气系统

 

01 

漏气问题及解决方法

漏气,分为载气漏气辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化:

a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。
ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;
b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。
a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;
③ 在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。
哪些位置容易漏气呢?

a.流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。

c.流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气 。

如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:

b.接头垫片不合适;

此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。

 

ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。

具体检测漏气部位,应分段检测逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。

 

02 

载气不纯造成的问题

(2)色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;
(4)FID:噪声大,基线不稳定;
(6)FPD:噪声大,基线不稳定;

气相色谱分析时,当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决: